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七氟丙烷純度與水分檢測儀器及儀器操作方法
時間:2018-05-06 點擊次數:3319

七氟丙烷純度檢測與水分測定儀器及儀器操作方法
一、分析原理
七氟丙烷純度檢測執行標準《GB 18614-2012 七氟丙烷(HFC227ea)滅火劑》分析采用氣相色譜原理,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。當自動制樣進樣裝置將多組份的分析物質推入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經過一定的柱長后,順序離開色譜柱進入檢測器,經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站,從而完成了對被測物質全自動的定性定量分析。
七氟丙烷中水分測定執行GB/T6283-86《化工產品中水分含量的測定  卡爾—費休法(通用方法)》,樣品測定過程由儀器自動控制,攪拌、測定60秒左右自動完成,直接顯示測定結果;全封閉的滴定系統,避免了試劑對操作人員的危害;與其配套的500ml卡氏試劑,可連續測定1000次左右樣品等顯著優點,*避免了其他方法測定水含量過程中產生的過大誤差,從而提高產品的質量指標。
二、操作步驟
七氟丙烷(HFC-227ea)應符合以下技術標準

三、取樣方法
用一根干燥的不銹鋼細管鏈接在灌裝七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥上,不銹鋼習慣要盡可能短,稍稍開機鋼瓶閥門,放出七氟丙烷,沖洗閥門及連接管1min.然后將連接管的末端迅速與取樣鋼瓶閥門緊密連接。把取樣鋼瓶放在臺秤上(必要時,取樣鋼瓶可進入冰鹽浴中)將七氟丙烷滅火劑鋼瓶的出口閥門打開,打開取樣鋼瓶閥門,使七氟丙烷滅火劑灌入其中,從臺秤指示的重量變化來確定灌入樣品的重量。取樣結束后先關閉取樣鋼瓶閥門,然后在關閉灌裝七氟丙烷滅火劑的鋼瓶閥門,拆除連接管。所有的實驗均應液相取樣
四、測定步驟
啟動氣相色譜儀 按規定的條件調節儀器,使儀器的條件穩定并符合要求
將七氟丙烷滅火劑取樣鋼瓶接上取樣管,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使七氟丙烷你滅火劑排氣1S~3S,然后導入氣相色譜儀進行測定
采用面積歸一化方法測定七氟丙烷滅火劑的純度
取三次平行測定結果的算術平均值位測定結果,各次測定的偏差應不大于0.05%
五、儀器配置
產品名稱          型號     規格及說明
氣相色譜儀       GC2020   FID、毛細管進樣系統+自動進樣六通閥
色譜工作站        雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱           七氟丙烷毛細管柱(進口)
高純氫氣發生器   HK-3    氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器   AK-2    空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min
全自動微量水側測定儀 SYF-5
六、分析條件
柱    溫:200℃
汽化溫度:220 ℃  檢測溫度:220 ℃
進樣方式:氣體六通閥   檢測器:FID


峰號     峰名         保留時間     峰高           峰面積          含量        
1        雜質          3.973       89.231         205.350         0.0089      
2        七氟丙烷      4.082       511154.406     2299822.250     99.9911 
七、結論總結
七氟丙烷純度檢測與水分測定儀器及儀器操作方法簡單,分析成本低,為裝置的安裝、維護、調試以及使用等提供了便利,而且氣相色譜儀具有良好的靈活性,既能夠同時進行,又能夠獨立使用,有效保證了七氟丙烷檢測結果的準確性與科學性,且系統穩定性強,具有良好的使用壽命。

 

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